對(duì)比分析卡爾費(fèi)休水分儀的兩種方法：庫(kù)侖法和容量法

卡爾費(fèi)休法屬經(jīng)典方法，經(jīng)過(guò)近年來(lái)改進(jìn)，大大進(jìn)步了正確度，擴(kuò)大了丈量范圍，已被列為很多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應(yīng)：

　I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4　

上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

按照計(jì)算水分方法的原理不同，分為庫(kù)侖法和容量法。

 

方法	庫(kù)倫法	容量法
原理	電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，依據(jù)法拉第電解定律,電解碘的電量與其消耗的質(zhì)量成正比例,由此可計(jì)算出:每1mg水相當(dāng)于10.72庫(kù)侖電量。通過(guò)消耗的電量即可計(jì)算水分的含量。	通過(guò)精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑精確滴定到加入被測(cè)樣品的密封滴定池中，通過(guò)計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量，進(jìn)而得出樣品中水份含量。
優(yōu)點(diǎn)	1、庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀通過(guò)計(jì)算陽(yáng)極電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)檢測(cè)水份含量，在儀器質(zhì)量可靠的情況下，可以非常精確的測(cè)定水份含量； 2、在檢測(cè)微量水份時(shí)，電解速度能滿(mǎn)足要求，往往十幾秒到幾十秒就能檢測(cè)一個(gè)樣品，檢測(cè)效率高； 3、庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀相比容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀來(lái)說(shuō)，不需要精密滴定系統(tǒng)，無(wú)傳動(dòng)結(jié)構(gòu)和高精度計(jì)量系統(tǒng)，可能發(fā)生的儀器故障也大為減少。	1、準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷，可以精確檢測(cè)各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量； 2、只要保證滴定池中有合適的水份總量，均能快速而且精確測(cè)量樣品中的水份； 3、水份測(cè)定的時(shí)間比加熱法快速水份測(cè)定儀更短，平均從幾十秒到幾分鐘； 4、對(duì)于一些難溶性、不溶性物質(zhì)，以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測(cè)的樣品則可以通過(guò)輔助設(shè)備，如卡式頂空進(jìn)樣器（卡式爐）等進(jìn)行精確檢測(cè)。
缺點(diǎn)	1、由于庫(kù)侖法是通過(guò)計(jì)算電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)測(cè)定水份的，因此必須保證待測(cè)樣品不能有以下副反應(yīng)：A、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水；B、樣品在檢測(cè)池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘；受此影響：一些樣品如鐵鹽，亞硝酸鹽，酮類(lèi)鹽，氧化物，氫氧化物，醛、酮、金屬過(guò)氧化物，強(qiáng)氧化劑，還有強(qiáng)酸，含硼化合物等不建議使用庫(kù)侖法檢測(cè)； 2、由于在電解池中碘的電解速度較慢，但水份含量較高時(shí)，電解速度跟不上水的反應(yīng)速度，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)效率大幅降低，而如果通過(guò)減少樣品量的方式來(lái)檢測(cè)，則會(huì)降低樣品結(jié)果的可靠性，因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀建議使用于 1000PPM 以下水份含量的檢測(cè)。	1、檢測(cè)精確度和儀器多個(gè)因素有關(guān)，對(duì)儀器設(shè)計(jì)制造要求高； 2、檢測(cè)過(guò)程中需要使用輔助設(shè)備和卡爾費(fèi)休試劑；容易產(chǎn)生環(huán)境污染。
適用范圍	適用于微量水分測(cè)定,一般樣品中水分含量不超過(guò)0.1%	適用于水分含量在100ppm~100%的樣品