凱氏定氮儀各項(xiàng)指標(biāo)之間有什么相互關(guān)系？

凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。目前普遍采用凱氏法對土壤、食品、畜牧業(yè)、農(nóng)產(chǎn)品、飼料及其它含氮化合物進(jìn)行測定,用此方法測定樣品時(shí)需經(jīng)過樣品消解——蒸餾分離——滴定分析三個過程。

本文將探討凱氏定氮儀各項(xiàng)指標(biāo)內(nèi)在相互關(guān)系：

1、市值誤差（回收率）和重復(fù)性的關(guān)系

重復(fù)性是儀器本質(zhì)的指標(biāo)，所以示值誤差包含重復(fù)性誤差、標(biāo)定時(shí)的性誤差、檢測時(shí)儀器所產(chǎn)生的各類誤差。所以二者的誤差關(guān)系是：示值誤差≧重復(fù)性誤差。

根據(jù)GB/T 33862-2017，示值誤差為1%，而重復(fù)性是0.5%.符合指標(biāo)的邏輯。

 2、滴定精度與重復(fù)性關(guān)系

儀器重復(fù)性關(guān)系到很多方面：氨氣是否蒸餾？試劑是否加了合適？蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素，如果儀器裝配正常，儀器設(shè)置均合理情況下，滴定精度就成為重復(fù)性誤差的主要貢獻(xiàn)者。

3、檢測范圍和儀器容許使用標(biāo)準(zhǔn)酸關(guān)系

確定了消化管內(nèi)氮量范圍，就確定了標(biāo)準(zhǔn)酸濃度。這時(shí)你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸？

例：消化管內(nèi)有120mgN，假設(shè)滴定體積設(shè)定在20-30ml,那就需要標(biāo)準(zhǔn)酸在0.28-0.43mol/L范圍內(nèi)。他告訴我們：檢測高含量樣品，需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標(biāo)準(zhǔn)酸。這才能滿足這樣品的需求。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)酸濃度越高對全自動定氮儀控制越難，這是有設(shè)計(jì)時(shí)確定的。0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸相對比較容易控制。同樣你要檢測低含量樣品，比如土壤、含乳飲料等，儀器需要滿足0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸（一般定氮儀品牌不會主動告訴你標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍）。假設(shè)某品牌告訴你：檢測范圍很寬，但沒有告訴你儀器可以使用的標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍，你就要追問，確認(rèn)能滿足你實(shí)際需要標(biāo)準(zhǔn)酸濃度。太高的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度容易滴定過量而使數(shù)據(jù)偏差，儀器能用高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸是儀器設(shè)計(jì)的結(jié)果。所以用戶應(yīng)該了解儀器可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍，滿足樣品檢測需求。

4、線性范圍和重復(fù)性的關(guān)系

注意：重復(fù)性它考察的是在相同氮量下進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，比如每根消化管內(nèi)有20mgN。如果消化管內(nèi)氮量不同那就不在重復(fù)性考察范圍內(nèi)。所以重復(fù)性指標(biāo)僅僅代表這點(diǎn)的氮量能做。但實(shí)驗(yàn)時(shí)消化管內(nèi)的氮量不同，且有些較大的差異。重復(fù)性指標(biāo)就不能數(shù)據(jù)。定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)也沒有對此約定。即定氮儀可以對不同氮量的樣品的重復(fù)性不作，所以在考察定氮儀時(shí)需要對線性范圍有明確的的品牌。在不同氮量樣品數(shù)據(jù)一致性。這是對實(shí)驗(yàn)室非常重要。